Chimie Analytique (Ch2ChiAna)

Objectifs :

Le cours de Chimie analytique permet de comprendre et d'utiliser les méthodes d'analyse de la matière. Ces analyses peuvent être soit qualitatives (nature, structure des composés présents dans l'échantillon), soit quantitatives (dosages).

Ces méthodes d'analyses font généralement appel à des appareillages sophistiqués (spectrophotomètres, chromatographes, fluorimètres, potentiomètres, coulomètres, etc).    

Compétences :

connaissances scientifiques et rigueur
Capacité de compréhension face à un problème
Capacité d'élaboration d'une réponse à un problème

Prérequis :

Chimie générale (1ère année)

Physique (1ère année)

Mathématique (1ère année)

Contenu du cours :

Introduction : les étapes d'une analyse quantitative, classification des méthodes analytiques

Chapitre 1 : Méthodes volumétriques

Généralités, la chimie en solution aqueuse, les courbes de titrage Acide-Base, les titrages rédox, les titrages précipitimétriques, les titrages complexométriques.

Chapitre 2 : Méthodes gravimétriques

Méthode par précipitation et par volatilisation

Chapitre 3 : Analyse d'échantillons réels

Choix de la méthode, échantillonnage, préparation des échantillons de laboratoire (mise en solution, décomposition, élimination des interférences

Chapitre 4 : Méthodes électrochimiques

Introduction, Conductimétrie, Potentiométrie, Méthodes dynamiques (électrogravimétrie, coulométrie, voltampérométrie, ampérométrie et polarographie)

Chapitre 5 : Techniques électrophorétiques

Electrophorèse de zone, électrophorèse capillaire

Chapitre 6 : Extraction liquide-liquide

Nécessité des méthodes de séparation en analyse; coefficient de partage; log P ; coefficient de distribution et extraction d'un(e) acide (base) faible covalent(e); extraction d'ions métalliques chélatés

Chapitre 7 : Chromatographie

Généralités : Forces intermoléculaires, Classifications, Grandeurs de rétention, Notion de plateau théorique, Théorie cinétique, La résolution. La chromatographie Liquide : Phases stationnaires polaires, HPLC, Echanges d'ions, Gel perméable. La chromatographie Gazeuse : Appareillage, Détecteurs, GC/MS, Indices de Kovats et Mc Reynolds, Chromatographie Gaz - Solide. Analyse quantitative en GC et en HPLC

Chapitre 8 : Généralités sur les méthodes optiques

Propriétés ondulatoires de la lumière : Notions de base, caractéristiques des sources. Propriétés corpusculaires de la lumière : Relation de Planck, Effet photoélectrique, Unités d'énergie des ondes électromagnétiques. Interactions lumière - matière : transmission, absorption. Spectre électromagnétique. Loi de l'absorption : transmittance, absorbance, mesure expérimentale de la transmittance, loi de Beer-Lambert, loi de Beer-Lambert pour les mélanges, limites d'application de la loi de Beer-Lambert, point isosbestique

Chapitre 9 : Spectroscopie UV-visible moléculaire

Evénements moléculaires provoqués par l'absorption ; Types de chromophores ; Origine des larges bandes d'absorption ; Effets de solvant. Choix du solvant ; Appareillage : schéma général, cuvettes, sources, monochromateurs, détecteurs. Place dans l'analyse

Chapitre 10 : Fluorescence moléculaire

Phénomènes de relaxation moléculaire après l'absorption UV ; Structure et fluorescence ; appareillage ; Spectres d'excitation et d'émission ; Concentration et intensité de fluorescence ; Néphélométrie et turbidimétrie ; Place de la fluorimétrie dans les techniques d'analyse.

Chapitre 11 : Spectroscopie IR

Caractéristiques ce cette zone spectrale ; Description de l'élongation d'une liaison ; Courbe d'énergie potentielle ; Expression mathématique de l'énergie potentielle ; Effet de la masse et de la force de la liaison sur la fréquence d'absorption ;  Conditions d'absorption ; Autres modes de vibration ; Spectrographes IR dispersifs ; Echantillonnage & A.T.R. ; Analyse structurale et quantitative.

Spectroscopie IR à transformée de Fourier : résolution, rapport signal - bruit et accumulation, FTIR : approche intuitive, FT de sources lumineuses simples, source "monochromatique" réaliste, spectre d'une source IR complexe, interféromètre de Michelson, instrumentation

Chapitre 12 : Spectroscopie atomique UV-visible

Transitions électroniques des atomes ; Largeur des raies ; Schema de principe des appareils d'émission et d'absorption atomique ; Méthodes d'atomisation ; Température et population des niveaux ; Source de lumière (AA) ; Déroulement d'une analyse par spectroscopie de flamme ; Interférences ; Méthodes analytiques (standard interne, addition standard) ; Généralité, sensibilité et précision ; Torche à plasma ; ICP/MS

Chapitre 13 :  Réfractométrie et polarimétrie

L'indice de réfraction en optique géométrique ; L'indice de réfraction en optique physique ; Dispersion de l'indice de réfraction ; Réfractomètre ; Utilisation analytique de l'indice de réfraction. Double Réfraction ; Le Polarimètre ; Pouvoir Rotatoire Spécifique ; Dispersion du Pouvoir Rotatoire ; Applications analytiques quantitatives

Chapitre 14 : Spectroscopie de masse (SM)

Description générale ; Volatilisation de l'échantillon ; Ionisation (impact électronique, ionisation chimique, FAB) ; Analyseurs de masse (déflexion magnétique, analyseur quadripolaire) ; Double focalisation et S.M. à haute résolution ;  Détection et présentation du spectre ; Multiplication des pics par la diversité isotopique des éléments ; Détermination d'une formule brute par S.M. ; Masses molaires ; Fragmentation et structure ; Fragmentation et identification

Chapitre 15 : ésonance magnétique nucléaire (RMN)

Description quantique de l'absorption de RF par les noyaux ; Appareillage, présentation du spectre et échantillonage ; Spectre de RMN et structure : diamagnétisme, blindage, déplacement chimique, intégration des pics, anisotropie du blindage, noyaux magnétiquement équivalents, couplage spin - spin. Exemples commentés de RMN du 1H

RMN du 13C : particularités et exemples commentés de spectres 13C-RMN. ESR ou EPR.

Méthode d'enseignement :

Exposés

Exercices    

Lectures recommandées :

- HARRIS, D.C.

Quantitative Chemical Analysis, Freeman

- SKOOG, HOLLER , NIEMAM

Principes d'analyse intrumentale, De Boeck Université, 2003

- SKOOG, WEST, HOLLER

Chimie Analytique, De Boeck Université, 1997

Méthode d'évaluation :

Examen écrit après la moitié du volume horaire

Examen écrit et oral pour la seconde moitié